高性能填充母料超分散偶联剂－SP-1013
1、产品描述
碳酸钙（CaCO3）等广泛应用于聚烯烃（PP/PE）、热塑性弹性体、各类橡胶等制品中，由于无机粉体亲水性，与有机聚合物相容性差，通常要对无机粉体表面进行改性。目前，CaCO3粉体表面改性主要改性剂有：
• 硬脂酸 • 钛酸酯偶联剂
• 铝酸酯偶联剂 • 聚乙烯蜡（PE蜡）
• 酰胺蜡
这些改性剂解决无机粉体与有机聚合物的亲和性，但未从而、解决无机粉体在高分子聚合物基体中有效分散，从而给应用带来了：
• 加工熔体粘度高；
• 无机粉体在聚合物中的分散性差；
• 降低复合材料的韧性和强度。
钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的偶联效果好硬脂酸和蜡，而在粉体处理中得到应用。但钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂微量水份即失效，所以预先对粉体进行高温脱水，污染严重，而且能耗高。
SP-1013是一款于碳酸钙（CaCO3）、硅灰石表面处理的新型超分散偶联剂，用其处理的无机粉体可用于聚烯烃（PP/PE）、热塑性弹性体、各类橡胶，应用于聚烯烃功能性填充母料配方中。
SP-1013超分散偶联剂，无机粉体在高分子聚合物基体具有良好的自分散功能。而且部分SP-1013分子链段可放在聚烯烃结晶区，部分分子链段与聚烯烃非结晶区相容性较好，从而实现：
• 加工流动性优；
• 无机粉体在高分子聚合物中良好的自分散性；
• 提高聚烯烃的拉伸强度、弯曲模量和刚性；
• 提高聚烯烃，聚丙烯（PP）的冲击韧性；
• 提高的填充量。
SP-1013超分散偶联剂耐水性良好，处理无机粉体不需要高温脱水，这对于填充母料的制造减少设备投入，也省去了脱水工艺。
综上所述，SP-1013超分散偶联剂使用方便，对功能填充母料工艺简洁。同时赋予无机粉体较好的加工流动性、分散性，复合材料的力学性能变好。
2、SP-1013超分散偶联剂性能指标
项 目
指 标
外 观
淡黄色流动液体
有效成分（%）
～100
粘度（25℃、mPa·s）
12000±1500
含水量（≤，%）
0.5
酸值（mgKOH/g）
40～60
3、SP-1013使用量及使用方法
（1）SP-1013使用量
SP-1013基于CaCO3粉体量0.6%～1.2%：
1250目重质CaCO3：0.6%～0.8%
2000目重质CaCO3：0.8%～1.0%
3000目重质CaCO3：1.0%～1.2%
轻质CaCO3：1.0%～1.2%
（2）粉体表面处理
将CaCO3投入高混机，开启搅拌，投入计量的SP-1013，混合至100～110℃，出料，即为功能CaCO3。
（3）SP-1013在功能填充母料中的使用
在使用SP-1013分散偶联剂时，可去掉配方中的硬脂酸、铝酸酯偶联剂、硬脂酸锌，同时去掉部分PE蜡或石蜡（白油），PE蜡或石蜡（白油）减少量根据物料捏合成团情况以及捏合电流情况来确定。SP-1013超分散偶联剂在功能填充母料中的使用有两种方法：
（a）原位法
将载体树脂、PE蜡、石蜡、CaCO3及SP-1013投入捏合机（或高混机），搅拌升温捏合成团，然后挤出造粒。
（b）预混法
将CaCO3投入（捏合机或高混机）搅拌加入计入量SP-1013，混合至70℃～80℃，然后投入载体树脂、PE蜡、石蜡（白油）等物料，捏合成团，然后造粒。
我们推荐预混法。
4、SP-1013超分散偶联剂的应用
4·1 SP-1013超分散偶联剂降粘特性
将有机处理过的CaCO3分散在白油中，测试体系中的粘度值是评估分散剂（偶联剂）的分散性能重要的方法之一。
表4·1a CaCO3表面处理配方表
|
序 号 |
TAS-2A |
NDZ-201 |
AS-200 |
S-180 |
SP-1013 |
|
重质CaCO3 （2000目） |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
|
酰胺分散剂（TAS-2A） |
1.5 |
－ |
－ |
－ |
－ |
|
钛酸酯偶联剂（NDZ-201） |
－ |
1.2 |
－ |
－ |
－ |
|
铝酸酯偶联剂（AS-200） |
－ |
－ |
1.2 |
－ |
－ |
|
硬脂酸 （1018） |
－ |
－ |
－ |
1.0 |
－ |
|
SP-1013分散剂 |
－ |
－ |
－ |
－ |
0.6 |
重质CaCO3改性工艺：将重质CaCO3投入高混机，搅拌至120℃脱水，分别投入分散剂（或偶联剂），混合至要求温度，放料，冷却。
酰胺分散剂（TAS-2A）： 不需脱水，混合温度：150℃
钛酸酯偶联剂（NDZ-201）： 需脱水，混合至130℃
铝酸酯偶联剂（AS-200）： 需脱水，混合至130℃
硬脂酸： 不需要脱水，混合至110℃
SP-1013分散剂： 不需要脱水，混合至100℃～110℃
将改性的CaCO3按：改性CaCO3/白油=70/100混合均匀，用NDZ-5S数字旋转粘度计测试粘度。
表4·1b 改性CaCO3粘度值
|
项 目 |
TAS-2A |
NDZ-201 |
AS-200 |
S-180 |
SP-1013 |
|
旋转粘度 （25℃，mPa· s） |
1205 |
1430 |
1550 |
1470 |
70 |
从表4·1b表明：SP-1013具有良好的降粘性，同时，SP-1013超分散偶联剂耐水性好，使用方便。
4·2 SP-1013超分散剂在光纤电缆料中应用
表4·2a 光纤电缆料配方表
|
序 号 |
TAS-2A |
NDZ-201 |
AS-200 |
SP-1013 |
|
PE树脂 |
100 |
100 |
100 |
100 |
|
EVA |
75 |
75 |
75 |
75 |
|
CaCO3（2.5μm） |
150 |
150 |
150 |
150 |
|
酰胺分散剂（TAS-2A） |
1.5 |
－ |
－ |
－ |
|
钛酸酯偶联剂（NDZ-201） |
－ |
1.5 |
－ |
－ |
|
铝酸酯偶联剂（AS-200） |
－ |
－ |
1.5 |
－ |
|
SP-1013分散剂 |
－ |
－ |
－ |
0.9 |
按上述配方挤出造粒，拉线性能测试。
表4·b 光纤电缆料力学性能表
|
序 号 |
抗拉强度（MPa） |
断裂伸长率（%） |
|
酰胺分散剂 （TAS-2A） |
9.2 |
72.0 |
|
钛酸酯偶联剂 （NDZ-201） |
8.26 |
65 |
|
铝酸酯偶联剂 （AS-200） |
8.13 |
55 |
|
SP-1013分散剂 |
13.0 |
112 |
SP-1013分散剂在PE电缆中，提高拉伸强度和断裂伸长率，而且使用SP-1013分散剂电缆母料的熔融指数大于其它分散剂，挤出线缆生产率高30%，线缆表面光泽性好。
4·3 SP-1013超分散剂在功能填充母料中的应用
目前，在填充母料中使用铝酸酯偶联剂。
表4·3a 功能填充母料配方表
|
原料 |
传统填充母料配方 |
SP-1013母料配方 |
|
载体树脂 |
12 |
12 |
|
PE蜡 |
2.0 |
2.0 |
|
石蜡 |
2.0 |
－ |
|
硬脂酸 |
1.0 |
－ |
|
铝酸酯偶联剂 |
1.0 |
－ |
|
硬脂酸锌 |
1.0 |
－ |
|
SP-1013分散剂 |
－ |
0.5 |
|
重质碳酸钙（2000目） |
81 |
85 |
备注：载体树脂，LLDPE，熔融指数，16～20g/10min（190℃/2.16kg）
HDPE，熔融指数，16～20g/10min（190℃/2.16kg）
共聚PP，熔融指数，16～20g/10min（230℃/2.16kg）
传统填充母料工艺：将重质碳酸钙投入高混机，搅拌升温至120℃脱除水，投入铝酸酯偶联剂，搅拌改性5min，再投入载体树脂、PE蜡、石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌捏合成团，挤出造粒。
SP-1013母料工艺A（预混法）：将重质CaCO3和SP-1013分散剂投入高混机，预混5min，再投入载体树脂、PE蜡捏合成团，挤出造粒。
SP-1013母料工艺B（原位法）：将重质CaCO3、SP-1013分散剂、载体树脂、PE蜡投入高混机，捏合成团，挤出造粒。
表4·3b 传统母料和SP-1013分散母料熔融指数
|
载体树脂类型 |
传统母料熔融指数 |
SP-1013分散熔融指数 |
|
LLDPE |
1.8g/10min（190℃/2.16kg） |
6.0g/10min（190℃/2.16kg） |
|
HDPE |
0.8g/10min（190℃/2.16kg） |
3.2g/10min（190℃/2.16kg） |
|
无规共聚PP |
1.2g/10min（230℃/2.16kg） |
7.3g/10min（230℃/2.16kg） |
① 在PE母料造粒过程中，传统母料捏合电流140A，SP-1013分散母料捏合电流90A。说明SP-1013分散母料熔体粘度低。
② 外观：传统母料密实度低，易碎，SP-1013分散母料密实度高，强度高。
③ 成本：SP-1013分散母料原料成本比传统母料低约150元/吨～200元/吨，而且能耗低，省去了污染、能耗的碳酸钙脱水工艺段。
4·4 传统母料与SP-1013分散母料在聚烯烃中应用
4·4·1 母料在HDPE双壁波纹管中应用
· 产品规格：Dn300×SN4
· 传统母料/HDPE=30/70配料
· SP-1013母料/HDPE=50/50配料
表4·4·1a HDPE双壁波纹管检测数据
|
项 目 |
传统母料 |
SP-1013分散母粒 |
|
扩口拉伸强度（MPa） |
13.3 |
15.4 |
|
断裂伸长率（%） |
12.6 |
17.7 |
|
环刚度 |
2.89 |
3.95 |
|
环柔性 |
无破坏、无反向弯曲 |
无破坏、无反向弯曲 |
|
落锤冲击 TIR≤10%，（12/12通过) |
7/12未通过 |
12/12通过 |
SP-1013分散母料比传统母料用量增加60%，其拉伸强度、断裂伸长率、环刚度、落锤冲击比传统母料好，SP-1013超分散偶联剂实现韧性和强度同步提高。
4·4·2 母料给水用聚乙烯（PE）管材中应用
· 产品规格：PE100 dn40×3.0×6000
· 传统母料/PE-100=10/90
· SP-1013分散母料/PE-100=25/75
表4·4·2a 给水用聚乙烯（PE）管材检测数据
|
产品规格 PE100 dn40×3.0×6000 |
传统母料 |
SP-1013分散母料 |
||
|
序号 |
检测项目 |
技术要求 |
检测结果 |
检测结果 |
|
1 |
颜色 |
蓝色条黑管 |
黑色 |
黑色 |
|
2 |
外观 |
|
符合 |
符合 |
|
3 |
长度（m） |
6 |
6.01 |
6.01 |
|
4 |
平均外径及偏差（mm） |
40～40.4 |
40.2 |
40.1 |
|
5 |
厚度及偏差（mm） |
3.0～3.5 |
3.0～3.2 |
3.0～3.1 |
|
6 |
静液压强度MPa(20℃，100h） |
无破裂、无渗漏 |
15h破裂 |
合格 |
|
7 |
断裂伸长率（%） |
≥350 |
140 |
370 |
|
8 |
氧化诱导时间（200℃，min） |
>20 |
21.6 |
29.5 |
传统母料在耐压PE供水管是不能使用，主要是传统母料在耐压方面无法满足使用要求。而SP-1013分散母料可以满足PE供水管的要求
4·4·3 SP-1013分散母料在其它领域的应用
（a）中小型或大型注塑制品，如塑料周转箱、储物箱、塑料托盘、PE桶、PP桶等制品，可提高制品缺口冲击韧性和力学模量，降低材料低温脆性。
（b）汽车配件制品，如小汽车保险杠、仪表板、方向盘和座椅等塑料，可有效减少弹性体用量，提高力学模量，降低材料制造成本。
（c）挤出制品，如HDPE或PP 的下水管、煤气管、缠绕管等塑料管道。可提高管道的耐环境应力开裂性，并有效提高制品环刚度和低温冲击韧性。
（d）塑料薄膜和扁丝制品，可提高改性制品的强度、挺度、防滑性能、柔韧性和手感，提高改性制品的品质。
5、SP-1013超分散偶联剂包装规格
SP-1013包装：桶装，180kg/桶和25kg/桶。
采购：高性能填充母料超分散偶联剂－SP-1013
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